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    液相色譜儀試驗方法論證方案及其中出現的問題分析論

    2020-03-19作者:瀏覽次數:187
    一、液相色譜儀試驗方法論證標準
    HPLC辦法樹立后,通常需停止論證。辦法全面論證包括專屬性、線性、精確性、精細度、回收率、靈活度等諸多內容,表1給出了滿足精細精確、穩定牢靠并可移植轉讓的嚴厲HPLC規范辦法的論證計劃。普通情況下,針對不同的剖析目的,可能只需求一次勝利的別離或能快速、“粗略”地回答某一特定問題,則只需求對其中的幾項加以調查。經過辦法論證可能找出可能因儀器和操作者的不同而招致的潛在問題。
    嚴厲HPLC規范辦法的論證計劃
    序號 論證計劃
    1 應準備數據標明所需辦法的性能
    2 應有為其他操作者運用的書面剖析步驟
    3 以一個以上的系統或操作者,用包括希冀組分和希冀被測物濃度的樣品系統地論證辦法的性能,比擬不同時間和不同實驗室之間的實驗數據
    4 應得到色譜柱的希冀壽命以及柱間重現性的數據

    5 研討不正常的結果,以糾正潛在的問題

    二、辦法論證中的問題
    隨著辦法樹立的停止,可能會呈現各種問題,表2中列出其中的一些問題及可能的緣由。其他問題還包括:
    ①開端時色譜圖中有的譜峰可能比所希冀的要寬(塔板數低),或譜峰嚴重拖尾;
    ②在辦法應用中還會發現用同一(或不同)廠家的“規格相同”色譜柱替代原柱后,別離狀況會變得難以承受;
    ③常規實驗室無法用(規格相同的)另柱反復辦法;色譜柱壽命短(如進樣缺乏100次即不能再用);
    ④(同一色譜柱)反復進樣的色譜圖不一樣,定量精度較差;
    ⑤保存時間從一系列運轉的開端直至完畢不斷漂移;
    ⑥在后面樣品的色譜圖中可能呈現其他峰干擾被測物測定。

    序號 問題 評論


    1 塔板數低 色譜柱選擇不對,二次保存、峰形不好的影響
    2 色譜柱易變性 色譜柱選擇不對,二次保存的影響
    3 色譜柱壽命短 色譜柱選擇不對,樣品需預處置
    4 保存值變化 色譜柱均衡不夠,樣品需預處置,鍵合相流失
    5 定量精度差 需更好地校正,找出誤差的來源
    6 呈現新的干擾峰 初始別離不夠或初始樣品無代表性
    將長期運用的常規辦法,最好先對這些問題停止預測并加以改善,辦法重現性差會直接影響質量控制或消費實驗室的工作。好的辦法能夠容忍實驗條件的微小變化,普通色譜工作者容易控制、便于移植。可經過一定的實驗設計,研討不同條件對別離的影響。
    三、液相色譜儀試驗設備精確度、精細度和線性范圍
    HPLC定量技術的辦法論證請求給出辦法的精確度、精細度和線性范圍。精確度定義為丈量值與真實值接近的水平,真實值可經過各種辦法來肯定,精確度值通常用相對誤差表示:
    式中,Er為相對誤差;xi為丈量值;μ為真實值。
    精細度是指同一樣品屢次丈量結果的反復水平,包括運用不同的儀器、樣品制備、實驗室以及不同的操作人員等在一天或經過數天所得到結果之間的重現性,通常用
    線性范圍是指響應值與樣品濃度的校正曲線近似成直線關系的范圍,即數據滿足線性方程的水平,每一種被剖析物在較寬的濃度檢測范圍有良好的線性響應是定量剖析辦法的關鍵。響應值與樣品濃度之間的線性關系能夠表示為:
    (3)y為液相色譜儀檢測器的響應值;x為樣品組分的濃度;m為直線的斜率;b為直線的截距。理想狀況下,b≈0,即響應值與濃度呈正比例關系,這種狀況下丈量更精細且計算容易,同時可用較少的規范樣品數據肯定方程中的系數。
    關于稀溶液樣品,UV檢測器的響應值與溶質濃度間的關系契合Beer定律,即正比例關系。線性校正也能夠闡明系統在所研討的濃度范圍內運轉良好。此外,線性辦法(b≈0)能夠用一個(最好為兩個)點提供快速便當地檢驗校正的精確度。假設新校正結果較原有值有大于2σ的偏向則請求重新校正。b≠0的線性響應或者非線性響應對某些辦法可能更適宜,但數據處置過程將較為復雜。
    最大定量限通常由檢測器的線性范圍決議(即檢測器隨溶質濃度的增加不再呈線性響應)。最大和最小定量限決議了辦法應用的濃度或質量范圍。假設需求更高濃度樣品的定量剖析,將樣品稀釋至可檢測的范圍內是有效擴展檢測范圍的一種煩瑣、有效的手腕。
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